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第205章 雾都鲜鸭血和红腐乳拌饭(求订阅)

很显然,后面两个点板结果是有问题的。

上升很慢的那个倒还好说,只需要加大层析液的极性就好,许秋便配了一个石油醚:二氯甲烷1:2体积比的层析液,重新点板、层析,结果重新变为一深一浅,一前一后。

两深的那个就比较难办了,这意味着反应的主要产物有两个,虽然不难分离,但是产率可能就堪忧了,可能只有不到50%。

这是学妹的一个体系,显然她也知道这代表着什么,苦着脸说道:“师兄,怎么办呀?”

“别急,还有机会。”许秋安慰了一句,随后分析道:“苝四甲酸二酐、咪唑原料应该问题不大,因为其他反应用的也是同样的原料却很正常,那么出问题的地方大概率就是胺分子。”

“嗯嗯,估计是胺分子加少了吧,”韩嘉莹点点头,又陷入了思索:“可我当时印象中没有什么实验操作上的失误呀。”

“我倒是想到了两个可能,一个是你说的物料少加,另外还有一个可能是不同胺类的分子结构不同,反应活性也会略有差异。”许秋建议道:

“一方面再加一些胺分子进去,另一方面将反应温度提高到160摄氏度,两者同步进行,今晚离开前再点板看看,反正小分子嘛,经得起折腾。”

“好呀,还是师兄想的周全。”韩嘉莹开心点点头。

“也怪我,还是经验少了些,”许秋自责道:“要是昨天离开前点一次板,或许能够及时发现问题,提前补救的。”

“师兄不要这样想嘛,”韩嘉莹开解道:“现在已经很好啦,至少有补救的可能性,我刚刚都打算直接重新投反应了呢。”

……

韩嘉莹完全参考了许秋的建议,处理了那个点板结果为两深的反应。

随后,两人对另外三个正常的反应进行后处理。

“后处理的方法还记得吧。”

“当然记得啦,先加水,然后用二氯甲烷萃取,最后分液,旋蒸……嗯,文献上是这样写的。”

“没错,加水主要是除去咪唑,二氯甲烷可以提取产物。”虽然许秋知道学妹对这些安全知识应该都很了解,但还是下意识的提醒道:

“要用二氯甲烷的话,我们在通风橱里操作吧,注意保护好自己,不要把溶剂弄到手中,二氯甲烷一般的手套防不住的。”

“好呀。”韩嘉莹认真的点点头。

二氯甲烷的毒性和三氯甲烷相比,要低很多,因此许秋并没有选择戴防毒面具。

如果有可能的话,他也不愿意用这些带毒性的溶剂,大多数溶剂都有潜在的致癌风险。

奈何它们的性能实在是太好了,而且没有什么替代品。

这也是涉足有机合成领域,必须要承担的风险。

不过,至少现在实验中用到的试剂,都可以通过MSDS查看其理化性质,而且还开发了各种防护设备,实验人员的安全可以极大程度的获得保障。

而像早期做研究,比如居里夫人那个年代,刚发现放射性元素,对其性质一无所知。

有钱人甚至会将放射性物质当做“护身符”一类的东西贴身携带,或者是当做“奢侈品”到处显摆。

这些行为,真的是寿星公吊颈——嫌命长。

许秋在两个反应瓶中加入大约150毫升的水和150毫升的二氯甲烷,然后再把混合液体倒入500毫升的分液漏斗中。

轻微摇晃几次,便打开分液漏斗上方的瓶塞放气。

毕竟二氯甲烷的沸点实在是太低了,如果累计多次摇晃不放气的话,分液漏斗内部的压力过大,可能会导致其内部液体直接顶开塞子,喷薄而出。

充分混合多次后,他将分液漏斗放在架子上静置。

待溶液分层后,上方是微黄色透明的水溶液,下方是红色的二氯甲烷溶液。

反应产物主要溶解在二氯甲烷中,因此他打开分液漏斗下方的阀门收集溶液。

再次用水洗了两遍后,倒入一个茄形瓶中待用。

韩嘉莹只有一个反应,所以早早的结束后跑到许秋旁边围观。

“等我一下,我第二个反应马上就处理好了。”许秋主动道。

“师兄,你这个溶液红的好鲜艳啊,有点像是……”韩嘉莹顿了顿道:“雾都鲜鸭血的样子。”

许秋一愣,她这居然都能联想到食物。

“对了师兄,”韩嘉莹抬起手,扬了扬实验服的袖子,“我刚刚不小心把PDI弄到实验服上了一点点,应该没什么影响吧。”

许秋看了眼,说道:“还好是实验服,如果弄到衣服上的话,衣服基本上就废了,这是一种染料的中间体,附着力很强,不过毒性倒是非常小。”

“唔……这样啊,那就好。”

没过多久,许秋把萃取、洗涤好的溶液转移至茄形瓶内,说道:“第二个也搞定了,准备拌样吧。”

“咦,拌样是什么?”韩嘉莹好奇道:“我们不直接旋蒸拿到产物吗?”

许秋之前也不知道这个操作,不过看了系统的影像后便知道了,他耐心解释道:

“等下要过柱子,需要样品均匀分布,而直接旋蒸出来的样品可能不均匀,如果混好一定比例的硅胶,这样再旋蒸就可以让样品均匀分布在硅胶中。”

“原来是这样,那么要加多少呢?”韩嘉莹点点头。

“我们按5克产物算,一般拌样的比例是1:1到1:2,取中间值,就是加入7.5克的硅胶,用100-200目的硅胶。”许秋从试剂柜中取出硅胶,称取后,加入茄形瓶中。

随后进行旋蒸,得到红色的固态粉末。

“像不像红腐乳拌饭?”许秋突然来了灵感。

“不愧是师兄啊,真形象!”

“你们两个,够了啊,等下还要吃饭呢。”

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