他继续缓慢提升B组分的含量,同类似的方法将第二种产物收集。
这次的量比较少,就直接用试管收集了,一共用了16根试管,便全部收集完毕。
点板检测了一下,果然是含量较少的那个组分。
两个产物均收集完毕,许秋将样品柱拆了下来,只留下空白硅胶柱,然后用纯二氯甲烷冲洗了三分钟管路,最后又空转了三分钟,将管路内的溶剂除去,关停仪器。
‘虽说是一次性的空白硅胶柱,但如果冲洗干净的话,应该还是可以适当重复利用的。’
“天呐,我们用了这么多溶剂。”韩嘉莹突然感慨道。
“毕竟样品多嘛,有5克左右。”许秋回应道,他看了眼旁边的两个溶剂桶,4升装的石油醚现在只剩下不到一半,二氯甲烷也用了将近快四分之一,又提醒了一句,“等下别忘了更换石油醚,不然柱子干了,就要出大问题了。”
“嗯嗯,”韩嘉莹点点头,取来样品柱和一根新的空白硅胶柱,“那我提纯我的样品啦。”
“去吧。”许秋将那100多根试管和七个杯子,小心翼翼的转移到旁边的旋蒸仪。
因为之前已经通过点板确认了样品很纯,所以他就直接把若干个临近编号的试管,合并至同一个茄形瓶中,点板再次确认纯度后,开始旋蒸。
加起来有2升多的溶剂,旋蒸时间很长。
旋蒸操作的话,控制好真空度,一般没有什么风险。
于是许秋一边旋蒸,一边关注着学妹和学姐的实验进度,偶尔闲聊几句。
学妹在有条不紊的过着柱子,用试管或是PE杯接样,不时点个板,有时候忙不过来许秋也会去搭把手。
学姐那边也是连续作业,先是后处理了两个反应,然后又投了两个反应。
不过,这些完成之后她就空闲了下来,陈婉清便找他和学妹聊了会儿天,许秋也把今天过柱子时遇到的问题和她分享了一遍。
旋蒸完毕后,许秋用不锈钢刮刀,将茄形瓶壁上鲜红色的粉末状产物刮下,转移至玻璃瓶中,一共得到4.8克的产物,初步判断是PDI-2,纯度非常高。
之后,许秋和韩嘉莹两人几乎没有休息,交替使用液相色谱仪和旋蒸仪,连吃饭都是轮换着吃的。
连续工作六七个小时的高强度实验生活,它又回来了。
没办法,高压液相色谱实验,一方面不能长时间暂停,因为样品柱可能会干,从而形成断层,导致实验失败;
另一方面,在运转过程中一定要有人看着,不然万一出现事故,比如漏液,每分钟30毫升的喷射量,那可不是闹着玩的。
好在,他们成功把今天的三个反应产物提纯完毕,而且产率、纯度都非常不错。
至于韩嘉莹的另一个反应,在她新加入胺分子并提高反应温度后,点板结果变为了一深一浅。
不过由于时间关系,并没有来得及分离提纯,只进行到拌样那一步。
当然,实验过程中也不是一帆风顺,还出了一些小意外:
比如,有一杯溶液在点板时出现两个点,只能无奈将其倒入废液桶。
再比如,不小心打碎了两根空试管。
……
回邯丹的校车上,韩嘉莹找了个二连空位,然后钻到了里面,许秋跟着坐在了外侧。
陈婉清朝他们意味深长的笑了笑,挑了个靠后边的位置坐下。
刚上车没多久,学妹就目光迷离,一副疲惫的样子。
过了一会儿,正在闭目眼神的许秋,突然感觉肩膀上有一个脑袋靠了过来,他偏过头看了看,学妹嘟着小嘴,睡颜还是挺可爱的。
他调整了下坐姿,又闭上了眼睛,今天这种强度的实验,还真是有些吃不消。
等许秋再次睁开眼的时候,发现刚才自己也睡着了,此时他和韩嘉莹两人变成了互相依靠的姿势。
不过,学妹似乎睡得比较沉,没有醒过来的迹象。
他看向窗外,已经快到学校了,便把她轻轻摇醒。
“唔……师兄,我刚才睡了一觉?”
“快到学校了,今天就不去实验室,我等下直接送你回寝室吧。”
“好~”
……
许秋返回寝室,冲了个凉,精神了不少,然后进入模拟实验室II。
两个多月前获得了这个功能,今天终于可以启动了。
模拟实验人员的能力,等同于许秋的实验能力,而所有涉及的实验表征手段,许秋之前都已经达到了四阶以上。
大部分是他自己实操过程中积累的,少部分实操不足的,他也专门在模拟实验室I中刷到了四阶。
因此,这个工具人非常稳。
他给模拟实验人员安排的工作,包括把他们今天分离、提纯得到的三种产物做核磁、元素分析、质谱等这些常规的测试。
这些数据虽然不能直接拿到现实来用,但可以判断分子结构,以及样品的纯度,对后续工作有指导意义。
此外,他还安排了有机太阳能电池器件制备、性能测试工作,以及性能优化的工作。
之前他在审稿的时候产生了一个想法,就是利用模拟实验人员,帮他摸索不同给体、受体材料组合下的器件性能。
简单来讲,就是帮助试错。
不过,现在没有太多种类的给体材料供他来试,还是要找机会和魏老师提一句,再采购一批。
自己合成的话,不论是现实合成还是模拟合成,都太过麻烦。
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