此外,它的密度大于水,因此保存的时候要在液溴上方加水液封,液溴会分为三层,最下层是液溴,中间层是溴水,里面也包含次溴酸和溴化氢,上层是水。
许秋将通风橱的玻璃拉到最下面,伸进手去,小心旋开液溴试剂瓶的瓶盖,将一次性滴管伸入试剂瓶底部吸取红黑色的液溴,再快速转移至反应瓶内。
红黑色的液体接触到反应瓶下方鲜红色的液体后,迅速晕染开来,同时瓶内充满深红棕色的溴蒸汽。
许秋迅速用玻璃塞将反应瓶塞好,橡胶中存在碳碳双键,会和溴发生反应,因此不能用橡胶塞。
随后,他依次在另外两个反应容器中也加好液溴,然后把液溴试剂瓶盖好,将残留有液溴的实验垃圾处理掉,启动搅拌。
‘做的反应越来越危险了呢。’暗叹了一句,许秋按下秒表,开始计时,这个反应时间不能太长,2小时后要准时关停反应。
‘一次性用了10%的产物试水,希望不要失败吧。’
……
许秋看了看周围,陈婉清不在实验室,应该是回办公室了,她的通风橱里并没有进行着反应。
韩嘉莹在另一旁的通风橱,一边过柱子,一边在同步进行旋蒸。
许秋便朝学妹走去,“挺能耐的嘛,还一心两用。”
“嘿嘿,”韩嘉莹回过头道:“师兄你来啦,反应怎么样?”
“那三个产物的溴取代反应我都投好了,等下这个你产物你自己投吧。”许秋站到了她的旁边。
“好呀,”韩嘉莹指了指旋蒸仪器,“来帮帮我嘛,同时操作两台设备的压力好大。”
“行,那我帮你看着旋蒸吧。”许秋点点头。
“呼……得救啦。”她快步回到液相色谱仪。
那边接液的PE杯快要满了,她按下暂停,迅速换了一个新的PE杯,继续接液。
‘蛮熟练的嘛。’许秋想了想,问道:“对了,你知道陈婉清学姐怎么了嘛,我看她的反应都停了,我刚才忙着投反应没注意她那边的情况。”
“具体情况我也不太清楚,她刚才过来点了两个板,然后一句话没说就跑掉了,”韩嘉莹歪了歪头,随后她不厚道的笑了笑,“不过我猜呀,她多半是实验失败,气到自闭啦。”
“这样啊,我去看看。”许秋瞅了眼旋蒸仪器,当前茄形瓶中的溶液不多,运行平稳,比较安全,便朝着实验台走去。
这处实验台是专门用来点板检测的,上面还摆着两块硅胶板,应该就是陈婉清之前点的板。
旁边的插座上连接着一台手持式紫外灯,处于待机状态。
许秋拿起紫外灯,打开开关,分别照了照两块硅胶板。
上面的样品点密密麻麻的,其中一个至少有七八个点,其中有几个还相互重叠着,如果垂直的画一条线,就像一根糖葫芦一样;另外一个稍微好些,但也有五六个点。
“估计被你猜中了,她这点板结果,不忍直视啊。”许秋放下紫外灯,回到了旋蒸仪器旁。
“有很多个样品点吗?”韩嘉莹顿了顿,“三个,四个?”
“不止,至少五六个,”许秋叹了口气,“这种得到的产物,就算用液相色谱,也很难分离,而且就算分离开了,也很难判断哪个样品才是需要的物质,简而言之,神仙难救,要么是她的操作失误,要么是她的实验设计有问题。”
“当时反应步骤,不是都给你和魏老师看过的嘛,还会有问题?”学妹好奇道。
“我和魏老师也不是正统有机合成的背景,都是摸着石头过河,而且合成实验这种东西,很多时候预想的是一回事,做出来又是另一回事,很多时候都要配合着各种分析仪器来反推。”
“那怎么办啊,学姐和我们一样,也忙活了两天呢。”
“那就要看她最初投了多少料,有没有前一步反应产物的存货了,就像我们一次性合成了5克产物,这次溴取代用掉500毫克,就算这次反应不成功,也还有很多次尝试的机会。”
“唔……但愿有存货吧。”
……
一个多小时后,两人完成了最后一个PDI产物的分离、提纯。
这次的产量略低一些,只拿到了4.2克的产物,不过从点板结果来看,纯度还不错。
许秋将其复制到模拟实验室中,并安排模拟实验人员做基础表征以及器件优化。
随后,韩嘉莹取了500毫克的产物,补投了一个液溴取代的反应。
有许秋在旁边照看,并没有出现什么问题。
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