“至于具体哪个是哪个那就不好分辨了,需要通过后续分析表征手段才能确定。”
“嗯嗯。”韩嘉莹点点头,停止了搅拌,此时烧杯下方还残留一些硫代硫酸钠的晶体。
“饱和溶液我配好了,现在反应怎么办,要立刻关停吗?”
“1号的反应是可以停了……”许秋顿了顿道,“算了,也不急这么一会儿,等我一分钟把剩下两块硅胶板看完再一起处理吧。”
许秋又拿起2号样品的硅胶板,在紫外灯下仔细检查,过了几秒,说道:“主要的样品点,同样是两深一浅,浅的那个也是原料,应该是和1号差不多的情况。”
其实用肉眼也是能稍微看出来结果的,毕竟原料、产物都是红色的,不过用紫外灯检测更加准确一些。
“师兄,你快看,”韩嘉莹突然道:“3号的板子好像不太一样。”
“是嘛,”许秋放下2号,拿起3号,在紫外灯下照了照,说道:“确实不同,一深两浅,其中的一浅是原料,另外一深一浅,难以分辨,但不管是什么情况,反应都可以停了。”
“我们走吧。”说完,他朝着通风橱走去。
“唔……”韩嘉莹端着烧杯,跟在许秋身后,自言自语的分析着道:“假如深的那个是一溴代物,那么产率非常高,可以停止反应,假如深的那个是二溴代物,说明反应时间太长,也要停止反应,及时止损,能拿多少一溴代产物是多少。”
“分析的不错,”许秋称赞了一句,随后道:“其实只要原料点不是最深的那个,反应就可以停了。”
韩嘉莹嗯了一声,点头道:“总感觉我们这次的合成有些看脸,合成出来的产物是什么样子,全凭运气,而且就算拿到了产物,也不能确定哪个才是自己想要的。”
“是呀,因为当初选择了简单的、一步到位的合成路径,自然就要承担相应的风险,”许秋笑了笑,“哪有那么好的事情,又简单又容易。”
“这倒是。”韩嘉莹点点头。
“其实这三个反应,都能有40%左右的产率,已经可以接受了,毕竟上一步原料的合成又不难,现在还有4克的原料可以随便用,不过……”许秋话锋一转,“这次没来得及在反应中途点板,不然或许可以更加完美些。”
“至少结局并不差嘛。”韩嘉莹安慰了一句。
两人走到通风橱。
“直接用滴管把饱和硫代硫酸钠溶液加进去,就可以了吗?”韩嘉莹问道。
“对,搅拌不要停下,一直加溶液,直到等溶液中液溴的痕迹消失。”
不多一会儿,在硫代硫酸钠的作用下,三个反应瓶内液溴均被处理干净。
瓶内的液体重新变为鲜红色,由于持续搅拌的缘故,倒也没有明显的分层现象。
“除去液溴的的反应,会生成硫酸、氢溴酸和硫酸钠,不过我们之前加的液溴也并不多,等下直接用水多洗几次就好。”许秋停下搅拌,取来一个分液漏斗,又随口提了一句:
“我看文献中还有用鼓气机直接往溶液中鼓入空气的方法,下次可以试试。”
“我们好像没有鼓气机。”韩嘉莹回应道,她也取来一个分液漏斗,将处理好的反应溶液倒入其中。
“可以利用现有的实验条件自己做一个嘛,”许秋笑了笑道:
“比如把双排管改装一下,做成一个类似于氮气枪的东西,直接往溶液中通入氮气,也可以实现同样的功能。”
“这个方法不错,可以省去了洗涤、分液的步骤,直接旋蒸。”
“嗯,对了,你后面补投的那个反应也快两个多小时了,等下可以先点板看看先。”
“好的。”韩嘉莹点点头。
……
后面补投的反应,也就是4号样品的点板结果,和3号样品类似,一深两浅,其中一浅是原料。
确认了结果后,韩嘉莹用同样的方法除去反应瓶中过量的液溴。
随后两人在四种反应产物的二氯甲烷溶液中,按照0.5克原料加入适量的硅胶进行拌样,旋蒸,得到均匀混合硅胶粉的原料。
接下来,就是过柱子分离、提纯产物。
两人没有立刻开始,毕竟液相色谱不比其他,柱子一旦开启就停不下来了。
还有一个原因,学姐那边要开始实验了,呼唤许秋过去帮忙。
液氮、正丁基锂会碰撞出什么样的火花呢?
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