果然,从来不用担心学姐做实验遇上危险,许秋内心暗自嘀咕着:
学姐处理的非常精妙,她用两个针头吸取正丁基锂溶液,可以确保正丁基锂不会直接和空气接触。
不然直接吸取溶液的话,就算不发生自燃,针尖冒个火花也是有可能的。
她要是平常做实验的时候也能保持这个状态的话,估计她的科研成就会比现在强很多。
难道,学姐命中注定做一些高危险性的实验?
……
围观学姐投掉反应后,许秋和韩嘉莹也开始忙自己的正业,提纯今天的四个反应产物。
“我们怎么分工呀。”学妹奔向液相色谱仪,打开机器。
“我先来过柱子,你来旋蒸吧,之后再轮换。”许秋想了想道。
“嗯嗯。”韩嘉莹点点头。
这次用的还是一次性的空白硅胶柱,样品比较少,柱子的尺寸也比上次小很多。
因为已经提前知道这次分离比较困难,所以许秋打起了十二分的精神,这也是他选择打头阵的原因。
不过,谨慎归谨慎,他对自己的实验能力还是非常自信的,因此他并没有调整溶液流速,仍然是30毫克每毫升。
许秋控制电脑程序,缓慢的提升着A/B溶剂中B的组分含量,同时时刻关注着旁边空白硅胶柱的状态。
当B%达到26%的时候,有一抹红色出现在空白硅胶柱的上端,他忙把B组分含量固定在一分钟前的比例,也就是24%。
那一抹红色缓缓向下移动,不过没有像昨日那般夸张,形成一根红带,这次只有一小团。
过了一会儿时间,红团移动至硅胶柱的底端,紫外检测器同时产出样品信号,许秋立刻将模式切换为工作模式。
上方的针头开始不断喷射淡红色的液流,很快第一根试管便被装满了。
点板,爬板,检测。
只有一个样品点,正是之前点板结果中较深的产物点之一。
看到这个结果,许秋内心松了一口气。
继续收集,每隔3根试管点一次板,结果均与第一次点板结果一致。
当然,这个一致指的是爬板的高度一致。
实际上每只试管中溶液的浓度不同,表现在点板上的点也有深浅之别,通常溶液浓度会先升后降,所以点板时的样品点也会先深后浅。
这次收集产物,倒不像昨天那般费时费力,因为流量小,不需要用PE杯直接接取。
毕竟只有0.5克的原料,是昨天的十分之一。
第一波产物很快结束,只用了20多支试管。
结束后,许秋把收集到的溶液交给学妹去旋蒸。
然后切换模式为废液模式,继续缓慢上升B溶剂的体积分数,提升流动相的极性。
第二波样品,是那个较浅的原料点。
其实不收集也无妨,但是必须把它弄干净,不然会污染接下来的第三个产物。
很快第二波样品也收集完成,他继续提高溶剂极性,收集第三波样品。
最终,第三波样品,也收集了20多根试管的溶液,再次转交学妹进行旋蒸。
而中间的第二波样品,也就是原料只收集了5根试管的溶液。
许秋略作思考,就直接把它们当废液处理了,回收的话,最多50毫克的原料,并没有太大意义。
完成分离提纯后,他用纯二氯甲烷冲洗柱子,最后空转了一番,接着把第二个样品的样品柱换上。
这次有经验了,就没有像上次那么谨慎,提升B%的速率提升了一些。
进行的非常顺利,并没有出现问题。
过了两根柱子后,许秋也对提纯的难度了然于胸,“学妹,换你来?”
“好呀,”韩嘉莹自信满满,“师兄,等着看我大发神威吧。”
“加油哦,”许秋也没有出言打击,笑了笑道:“今天的进度好快,到现在已经过了三根柱子了。”
“是呀,晚上离开前肯定还能再来两根,这样算算,一天能过五根呢,”韩嘉莹突然嘤嘤道:
“就是有点累啊,嘤嘤嘤。”
“那我们明天休息一天吧。”
“好哒~”
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