新的一天,许秋照例和学妹约了早锻,然后乘坐提前的一班校车前往张疆。
今天是周五,他们两人没有在办公室中磨蹭太久,便做好准备,进入实验室。
毕竟进行的是有机合成实验,其中涉及到的很多实验步骤一旦开始就停不下来,必须要硬着头皮完成。
比如过柱子,不可能过一半停下来,等几天再继续;
再比如反应后处理,要开始处理,至少要处理到粗产物出来为止。
如果不动作麻利点,两人晚上的约会就要泡汤了——
这可是他们第一次正式的约会啊。
许秋负责他昨日投的那个时长24小时的光环化反应,现在的反应时间差不多已经到了。
像这种时长非常长的反应,在实际操作中一般不会严格精确到分、秒,甚至小时级别的误差也是允许的。
时间主要是个参考,主要的依据还是看反应物有没有反应完全。
许秋走到通风橱前,没有急着关闭照明用的高压汞灯,他用毛细管蘸取了反应瓶中的少量溶液,配合着配好的原料溶液,用交叉点板法先点了个板。
几分钟后,许秋看到结果,不禁喊了出来,“卧槽。”
“师兄,怎么啦,不会实验又失败了吧?”韩嘉莹语气关切,她刚说完便放下手中的活,赶忙走到许秋身边。
“没有,恰恰相反,这次反应的产率非常高,”见学妹走了过来,许秋打开紫外灯,指着硅胶板,说道:“你看产物中代表原料的样品点,浅到几乎看不到了,而产物点,其他的几种副产物,一夜之间全部消失了,只余下一个颜色非常深的主要产物。”
“唔……”韩嘉莹点点头,“确实,这产率估计能有90%左右了。”
“差不多,”许秋笑了笑,“可能是昨天失败了一个反应,攒了一波人品,今天就转运了吧。”
“那我就去忙啦。”见他这边没什么问题,韩嘉莹也就没有多留。
今天她的任务也很艰巨,之前合成了新的一批PDI单溴取代产物,有几种停留在拌样阶段,今天要把它们全部分离、提纯完,算是给许秋打辅助;
还要完成综述第二部分中她所负责的类别,交由许秋进行整合。
“去吧。”许秋抬起手摆了摆,本来他想给学妹来个摸头杀的,但想到手中还戴着几层手套,还不知道沾上过什么药品,便及时刹住了车,实验室里限制诸多,并不是个谈情说爱的好地方。
学妹走后,他盯着实验台上的硅胶板,陷入了思索。
眼前的这个光环化反应,除了中央核单元处可以稠环化外,没有其他可以反应位点,主要产物肯定是我们需要的稠环结构。
产物中也没有什么副产物,分离、提纯的难度并不高。
而且,产率也很高,最终的产物产量可能有50毫克以上。
不出意外的话,算得上是实验大成功。
如果是这样的话……
可以变更一下实验路径。
像上次一样带15毫克回邯丹做实验,再把剩下的产物留着进行下一步优化。
只要下一步反应的最终的产物,也能有15毫克以上就足够用了。
嗯,计划通。
规划好之后的实验路径,许秋关闭高压汞灯,开始进行反应后处理工作。
因为室内也有日光灯照明,也能给光环化反应提供能量,所以即使关闭高压汞灯,这个反应也还在进行中。
想要彻底关停反应,就要把反应瓶中的碘单质催化剂除掉。
不止如此,碘单质是能溶于甲苯溶剂的,如果不除掉的话,就会混杂在产物之中,可能影响后面的分离、提纯步骤。
粗产物在上硅胶柱前,最好还是保证其中不要有太多奇奇怪怪的东西为好。
至于除去碘单质的方法,许秋提前查过资料,已经记在心中。
他先配制了饱和亚硫酸钠水溶液,然后加入反应瓶中,稍微晃了晃。
碘单质、亚硫酸钠、水会发生反应,生成的产物硫酸钠和碘化氢会溶于水中。
接着,用分液漏斗分离有机相(甲苯)和水相,用饱和亚硫酸钠水溶液洗涤三次,确保无碘单质的残留后,分液得到产物的甲苯溶液。
再按照50毫克的产物预计,加入对应质量的硅胶粉混合。
最后,旋蒸溶剂。
这次旋蒸的溶剂是甲苯,沸点在110摄氏度左右,比水还要高,因此并不是那么容易旋干的。
如果处理不周,最终得到的产物就会是一坨黏糊糊的油状液体。
减压是必须的,升温也是必须的。
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