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第231章 晚安之后才是夜生活的开始(月初求月票)

退出模拟实验室II,许秋来到真空烘箱前,关闭加热装置、真空泵。

随后,旋转仪器侧面的放气孔,小心的将空气放入真空烘箱的箱体内部,如果放气的速率过高,可能将包裹在滤纸内部的固体粉末状药品吹飞,导致实验直接GG。

真空烘箱上的气压计示数缓缓上升,半分钟左右后,恢复到正常大气压。

许秋转动把手,打开烘箱舱门,将滤纸包取出,小心展开。

滤纸被烤的暖烘烘的,上面的暗红色粉末此时已经完全干燥,看不出溶剂存在的痕迹。

毕竟设置的温度是70摄氏度,已经超过了甲醇溶剂65摄氏度左右的沸点,因此,虽然烘干时间只有一个多小时,但也圆满完成了任务。

其实,如果不是赶时间投下一个反应,最好的处理方式是40或50摄氏度,在相对低温的条件下对药品进行真空烘干,然后持续时间久一些,比如6小时甚至过夜也不是不行。

主要的考虑是高温条件下,可能会造成药品分子的分解,比如有机锡试剂这类的药品,可能会脱锡,不过PDI分子的化学稳定性非常好,倒是不用太担心。

许秋用不锈钢刮刀,将滤纸上的三硝基化的第二代3D-PDI分子转移至称量纸上,称了一下质量。

41.2毫克。

比当初投料时原料的质量都要高。

这也正常,硝基化反应,就是用一个硝基取代一个氢原子的位置,在分子上引入三个硝基,大约能提高135的相对分子质量。

计算下来,产率99.6%,四舍五入,100%!

许秋将产物收好,开始准备下一步的反应——高温下,硒粉与三硝基化的第二代3D-PDI分子反应。

在这个反应中,硒原子会顶替硝基的位置,同时与当前PDI分子上另一个湾位碳原子相连接,再次形成一根单键。

通俗来讲,(1,2)、(3,4)、(5,6),六个活性位点,对前一步的硝基化反应来说,各自只取一个位点。

而对硒原子来说,对不起,我全部都要,每个硒原子均占领两个湾位的活性位点,形成一个五元环状结构。

这也是为什么上一步的反应不需要区分三种产物的原因。

因为即使是混合产物,经过这一步引入硒原子的反应,最终还是会回归到统一的最终产物。

许秋走到试剂柜,取出装有硒粉的试剂瓶和N-甲基吡咯烷酮溶剂瓶,将它们转移至通风橱中。

硒粉是一种无机非金属材料,能溶解它的有机溶剂不多,它可溶于浓硫酸、三氯甲烷,微溶于二硫化碳,不溶于水、乙醇。

显然,浓硫酸不是一个溶剂的好选择,三氯甲烷,也就是氯仿,沸点太低,只有60摄氏度左右,同样不适合这个反应。

因此,这次选择的溶剂是N-甲基吡咯烷酮,简称NMP,是一种强极性溶剂,它不仅可以溶解硒粉,而且沸点高达200摄氏度以上,非常契合此次反应。

NMP是一种无色透明油状液体,有一定的粘度,和常用的甲苯、二氯甲烷之类粘度小的有所差别。

据说这玩意有胺的味道,不过许秋并没有作死的上去闻一闻。

他直接用一次性滴管,吸取大约10毫升的溶剂至两口烧瓶内,这回不用重蒸溶剂,比较省事。

搞定反应溶剂后,许秋拿起硒粉的试剂瓶,打量了一番。

上面标注着“Se powder,高纯硒粉还有药品的CAS号,7782-49-2以及厂家相关的信息等。

药品的CAS号很像居民的身份证号,每一个CAS号通常只对应一个药品,不过同一个药品可能对应多个CAS号。

之前许秋有查过资料,硒粉是有毒的,而且是粉末状的,很容易在称取过程中扩散到空气中。

因此,他把硒粉的试剂瓶拿到专门做无机合成反应的通风橱中,用这里的天平称量。

打开通风橱,将通风橱的玻璃拉到下方,旋开硒粉的试剂瓶盖,用药匙舀一小勺黑灰色粉末状的硒粉,转移至去皮天平托盘上的称量纸上,合上天平侧面的玻璃门。

在这个反应中的硒粉是大大过量的,所以称量不需要特别精确。

最终,许秋称取了40.1毫克的硒粉,迅速转移至两口烧瓶中,相对于硝基化的3D-PDI分子大约是30当量。

他抓起一个干净的梭形磁性搅拌子,丢入反应瓶,将反应瓶夹在铁夹上,浸入油浴锅内,启动加热、搅拌,设定温度为70摄氏度,转速400r.p.。

在等待硒粉溶解的过程中,许秋开始准备工作,这个反应需要氮气保护,不需要冷凝回流,只要用三通阀弄个氮气球就好。

随后,安装氮气球、三抽三排、加入硝基化的3D-PDI原料、三抽三排、迅速升温至190摄氏度、提高转速至700r.p.、用铝箔纸包裹反应瓶。

“终于完成了。”许秋自言自语了一句,看了看挂在通风橱旁的秒表,“都十一点多,快十二点了,先给学妹发个消息吧。”

卸掉沾满汗水的手套,脱掉实验服,返回A501。

拿起手机一看,收到了一排来自学妹的消息。

“师兄,我到寝室啦。”

“洗完澡啦。”

“[人呢]”

“好困呀。”

“好想困觉觉。”

“[语音]”

“[语音]”

许秋点开两条语音,听筒里传来学妹软软的声音,“呼~刚刚差一点睡了过去。”“等我下,我再去洗洗脸。”

‘有人挂念的感觉还真不错,’许秋笑了笑,刚想回复,又收到一条消息。

“大召唤术,出现吧,师兄。”

“[我来了]”

“咦,真的召唤成功啦。”

“之前一直在实验,没带手机,刚刚忙完。”

“师兄辛苦啦,实验进展顺利嘛。”

“还不错。”

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