打发了田晴学姐,许秋在办公室写了一会儿综述,掐算好时间,在十一点整的时候,进入实验室,直接来到通风橱,关停硒化反应,将反应瓶从油浴锅中升起。
在等待反应瓶冷却的过程中,进行准备工作。
先是从酸的专用试剂柜中取来浓盐酸,转移至通风橱中。
观察了一番试剂瓶,发现上面的纸标签有些微微泛黄,显然是被氧化腐蚀了。
盐酸,即氯化氢的水溶液,算是有机实验室常用酸当中最安全的之一。
浓盐酸的浓度约12摩尔每升,现在需要120毫升2摩尔每升的稀盐酸。
许秋直接在通风橱中量取20毫升的浓盐酸,倒入一次性PE杯中,然后加入100毫升的水进行稀释。
因为盐酸的挥发性很强,所以在打开试剂瓶盖后同样会形成类似发烟硝酸那样的白雾,而且隐约能闻到一丝“酸酸的”味道。
虽然通风橱可以将大部分气体、粉尘通过抽风机抽走,但还是会有一些气体分子成为漏网之鱼。
待反应瓶恢复至常温,许秋赶忙点板检查反应情况。
最近涉及的体系都是PDI,展开剂的配方不需要怎么摸索,石油醚:二氯甲烷1:1的体积比基本是万金油的组合。
许秋很快拿到了结果,这次终于不用喊卧槽了,点板结果比较正常。
原料的点非常浅,模模糊糊的勉强可以看到,有一个深色的主要产物点,以及两个非常浅的样品点,初步估计产率在80%以上。
主要产物点对应的,大概率是三个硝基位点均被硒取代后的产物,也就是目标产物,而另外两个样品点,可能是一取代、二取代产物或其他副产物。
许秋将反应瓶内的溶液直接倒入配好的稀盐酸中,3D-PDI分子迅速析出。
接着用布氏漏斗抽滤、反复水洗、用pH试纸确认将酸洗干净、放入真空烘箱,设定70摄氏度烘干。
搞定了产物的后处理,许秋开始收拾实验垃圾。
顺便看了眼通风橱中高压汞灯照射的光环化反应,一切正常。
这三个反应都要持续大约24小时,要到明天才能关停反应。
返回办公室,许秋和学姐、学妹汇合,一同前往食堂。
“学妹,你那两个的硼酸酯化反应进展怎么样?”许秋随意问道。
“参考师兄的意见,昨天提高了反应温度,适当延长了反应时间,多加了一倍的催化剂,”顿了顿,韩嘉莹继续道:
“现在的产率略有提升,勉强到了40%左右,虽然提纯仍有点麻烦,但勉强可以进一步反应下去。”
“那还好,“许秋点点头,“微波反应器虽然已经计划购买了,但远水解不了近渴,一时半会儿肯定指望不上,还是要靠我们自己,现在产率能有40%也够了。”
“是呀,”韩嘉莹反问一句,“师兄,你呢?”
“我呀,还可以吧,现在已经开发到第三代3D-PDI分子了,得到的经验可以直接沿用在你的那两个体系上。”许秋怕露馅就没有细说,因为很多结论是通过模拟实验室II得出的,并没有现实的实验依据。
“嗯嗯,我先试着用这两种核单元,合成初代3D-PDI分子吧。”韩嘉莹点点头。
“学姐呢,经常看你闷声追剧,实验进展如何?”许秋开玩笑道。
陈婉清突然被cue,呆了一下,迅速反驳,“我哪有经常追剧,总共就看了一集好伐。”
“至于实验嘛,上午把A单元处理好了,下午D、A反应,正式合成C4最终产物。”
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